顶空-气相色谱质谱联用法（HS-GC-MS）测试组合聚醚中的氟利昂
发布日期：2020/6/9 11:02:17 点击次数：43095
氟利昂在常温常压下为气体，略有芳香味，排放到大气中会导致臭氧含量下降、平流层下部和对流层温度的上升、以及生物受到紫外线的伤害。人们正致力于解决氟利昂污染问题的方法与技术，主要包括限制与禁用、替代品开发和氟利昂的无害化。组合聚醚是聚氨酯硬泡的主要原料之一，又称白料，与聚合MDI共称黑白料，适用于建筑保温、保冷、太阳能、热水器、冷库、恒温库、啤酒罐、冷藏等场合，常常会用氟利昂作为发泡剂。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对组合聚醚中的氟利昂进行分析，得到了比较满意的测试效果。
1.仪器简介
GC-MS 6800是尊龙人生就是博一下下精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1 测试原理
样品经剪碎后准确称取，经顶空进样器进样后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量，用内标法定量。
2.2主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI（江苏尊龙人生就是博一下下股份有限公司）；
全自动顶空进样器：HT3（北京利曼泰克玛）；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
一氟三氯甲烷（CFC-11）标准品：ρ=200mg/L （国家标准物质网）；
一氟二氯乙烷（HCFC-141b）标准品：ρ=200mg/L（国家标准物质网）；
二氟一氯甲烷（HCFC-22）标准品：ρ=200mg/L（国家标准物质网）；
溴氯甲烷（内标）标准品：ρ=2000mg/L（国家标准物质网）；
甲醇：HPLC级（默克集团）。
2.3 仪器测试条件
色谱柱： HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度35℃保持2min，10℃/min升至200℃保持3min；
进样方式：分流进样，分流比10:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：230℃；
气质接口温度：230℃；
离子源温度：230℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：1min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-180amu），SIM模式定量。
顶空部分：
加热平衡温度：60℃；
加热平衡时间：10min；
取样针温度：70℃；
进样体积：500uL。
3.测试结果
3.1 3种目标物组分定性结果
1. 二氟一氯甲烷（HCFC-22） 2. 一氟三氯甲烷（CFC-11） 3. 一氟二氯乙烷(HCFC-141b)
4.溴氯甲烷（CH2BrCl）
图2.4种目标物总离子流色谱图
图3.二氟一氯甲烷（HCFC-22）质谱图
图4.一氟三氯甲烷（CFC-11）质谱图
图5.一氟二氯乙烷(HCFC-141b)质谱图
图6.溴氯甲烷（CH2BrCl）质谱图
表1.各目标物基本测试信息
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化合物
|
英文名称
|
CAS号
|
特征离子
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二氟一氯甲烷
|
HCFC-22
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75-45-6
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51* 67 69 50
|
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一氟三氯甲烷
|
CFC-11
|
75-69-4
|
101* 103 105 66
|
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一氟二氯乙烷
|
HCFC-141b
|
1717-00-6
|
81* 83 61 101
|
|
溴氯甲烷
|
Bromochloromethane
|
74-97-5
|
130* 128 49 93
|
3.2 样品测试
图7.实际样品测试图
4.总结
本实验采用顶空-气相色谱质谱联用法（HS-GC-MS），在SIM扫描模式下对氟利昂类化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，非常适合对组合聚醚中的氟利昂进行定性定量分析。
5．参考文献
[1] HJ 1057-2019 组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定
[2] HJ 1058-2019 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFCb等消耗臭氧层物质的测定便携式顶空/气相色谱-质谱法
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