GC-MS 6800检测食品中丙烯酰胺解决方案
发布日期:2016/6/30 11:32:30 点击次数:22967
丙烯酰胺系极性小分子化合物。因其具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性,食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的高度关注。瑞典国家食品管理局于2002年首次从某些油炸或焙烤食品中检出了高含量的丙烯酰胺。
丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质的植物性食物加热(120℃以上)烹调过程中形成。2012年英国食物标准局对248份食品样品进行检测后发现,其中13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。2005年中国卫生部发布了食品中丙烯酰胺的危害性评估报告,建议减少油炸食品摄入量,降低丙烯酰胺导致的健康危害。
食品组成成分复杂,丙烯酰胺的含量很低。目前中国检测食品中的丙烯酰胺含量的方法标准有《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的测定方法》、《SN/T 2096-2008食品中丙烯酰胺的检测方法 同位素内标法》。其中SN/T 2096-2008与美国食品与药品管理局(FDA)提供的方法基本一致。但内标标记的丙烯酰胺价格昂贵且不易买到,限制了方法的实用性。
尊龙人生就是博一下下一直致力于为客户提供更完善的解决方案, GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪可用于食品中丙烯酰胺的检测。本测试方法主要参考《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的测定方法》,为客户制定了完善的丙烯酰胺解决方案。
1.仪器简介
GC-MS 6800是尊龙人生就是博一下下精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2. 实验部分
2.1 丙烯酰胺简介
丙烯酰胺是一种不饱和酰胺,别名AM,其单体为无色透明片状结晶,沸点125℃(3325Pa),熔点84~85℃,密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中,在酸碱环境中可水解成丙烯酸。
2.2主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪(江苏尊龙人生就是博一下下股份有限公司),
旋转蒸发仪、振摇装置、离心机:转速≤10000 r/m、涡漩混合器、氮吹仪
正己烷、乙酸乙酯、无水硫酸钠、硫酸铵、硫代硫酸钠、溴、氢溴酸、溴化钾、
超纯水,电导率(25℃)≤0.01 mS/m。硅藻土柱: SLE-SPE 20g/60mL
2.3检测原理
利用超纯水对食品中的丙烯酰胺进行60℃振摇萃取,试样提取液采用硅藻土柱萃取净化、溴试剂衍生后,采用气相色谱质谱联用仪进行检测。采用保留时间和标准质谱图特征离子进行定性,外标法定量。
溴化衍生方程式:CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2
2.4仪器测试条件
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25um;
柱箱程序升温条件:120℃(3min) 30℃/min 240℃(10min);
进样口温度:240℃;气质接口温度:240℃;离子源温度:240℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;电离能量:70eV;
进样方式:不分流进样;进样量:1.0μL;
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性,SIM模式定量。
图2 . 丙烯酰胺衍生物全扫描下总离子色谱图
图3. 丙烯酰胺衍生物质谱图
三、小结
GC-MS 6800用于食品中丙烯酰胺的检测,测试结果准确可靠,可用于食品中丙烯酰胺的检测。
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