气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测试水洗化妆品中的硅氧烷
发布日期：2020/7/24 14:25:39 点击次数：20366
欧盟委员会发布(EU)2018/1513，针对REACH法规(EC)No1907/2006附录XVII致癌、致基因突变、致生殖毒性(CMR)1A类和1B类（涉及服装及相关配饰、直接接触皮肤的纺织品和鞋类产品），规定柔顺剂硅氧烷八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)禁止在洗发水中使用，这些物质将会增加到附录XVII第72条, 同时会新增附件12。本条例将会在2020年11月1日起正式实施。关于限用D4和D5的提议，原因是D4与D5排入废水中而引起的环境问题已经得到欧盟的关注。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对水洗化妆品中的硅氧烷进行分析，得到了比较满意的测试效果。
1.仪器简介
GC-MS 6800是尊龙人生就是博一下下精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1 测试原理
样品经剪碎后准确称取，经丙酮萃取过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量，用外标法定量。
2.2主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI（江苏尊龙人生就是博一下下股份有限公司）；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
六甲基环三硅氧烷（D3）标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质网）；
八甲基环四硅氧烷（D4）标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质网）；
十甲基环五硅氧烷（D5）标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质网）；
十二甲基环六硅氧烷（D6）标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质网）；
丙酮：HPLC级（默克）。
2.2 仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度50℃保持1min，20℃/min升至280℃保持3min；
进样方式：分流进样，分流比20:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：1min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：46-800amu），SIM模式定量。
3.测试结果
3.1 4种标准物质组分定性结果
1.D3 2.D4 3.D5
4.D6
图2. 4种标准物质总离子流色谱图
图3.D3质谱图
图4.D4质谱图
图5.D5质谱图
图6.D6质谱图
表1.各目标物基本测试信息
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化合物
|
英文名称
|
CAS号
|
特征离子
|
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六甲基环三硅氧烷
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D3
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541-05-9
|
207* 96 133 191
|
|
八甲基环四硅氧烷
|
D4
|
556-67-2
|
281* 73 133 265
|
|
十甲基环五硅氧烷
|
D5
|
541-02-6
|
355* 73 267
|
|
十二甲基环六硅氧烷
|
D6
|
540-97-6
|
429* 73 147 341
|
3.2 样品测试
图7.实际样品测试图
4.总结
本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对硅氧烷类化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合REACH限量的要求。
5．参考文献
[1] 法规(EU)2018/35
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