GC-MS 6800测试EVA材料中的BHT和BHA
发布日期：2019/11/15 9:46:22 点击次数：9209
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）是聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚酯、纤维素树脂和泡沫塑料的廉价、通用抗氧化剂，使用于食品级塑料和包装食品用聚合物材料，以及天然橡胶、合成橡胶的白色或浅色制品中。BHT有致癌性，能够引发肝脏肥大、出生率低下、染色体异变、催畸形性等病变。丁基羟基茴香醚（BHA）是目前常用的酚类抗氧化剂，在有效浓度时没有毒性，有潜在致癌性，两者合用有增效作用。
气相色谱质谱联用仪（GCMS）对未知化合物筛选有巨大优势，可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。通过气相色谱分离，采用电子轰击电离源（EI）全扫描模式，可以完成化合物的筛查，采用GCMS-SIM的模式可以做准确的定量分析。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对BHT和BHA进行分析，得到比较满意的测试效果。
1. 仪器简介
GC-MS 6800是尊龙人生就是博一下下精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等行业中有害物质的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2．实验部分
2.1 测试原理
样品经剪碎后准确称取，使用有机溶剂超声萃取，萃取液经过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源（江苏尊龙人生就是博一下下股份有限公司）；
BHT标准品：纯度99%（国家标准物质网）；
BHA标准品：纯度99%（国家标准物质网）；
正己烷：HPLC级（默克集团） 。
2.3 测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度50℃保持1min，25℃/min升至200℃保持5min；
进样方式：不分流进样，不分流时间1min；
进样量：1.0μL；
进样口温度：250℃；
气质接口温度：250℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.5mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：6.5min；
测定方式： FULL SCAN模式定性（扫描范围：50-350amu），SIM模式定量。
3．测试结果
3.1 两种目标物组分定性结果
1.BHA 2. BHT
图2. 两种目标物TIC图
图3. BHA质谱图
图4. BHT质谱图
表1. 目标物测试信息
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化合物
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英文名称
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CAS号
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特征离子
|
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BHA
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3-tert-butyl-4-hydroxyanisole
|
121-00-6
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165* 137 180
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BHT
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2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol
|
128-37-0
|
205* 145 177 220
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3.2
样品测试
目标物在0.5ppm-10ppm线性良好。取空白塑胶样品加标，样品经过正己烷超声萃取。10ppm加标水平（图5），得到比较满意的效果。
图5. 10ppm加标下TIC图
1. BHA 2. BHT
4. 总结
本实验采用GC-MS 6800，在SIM扫描模式下对BHA和BHT进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小，能够对EVA材料中的BHA和BHT进行有效的定性定量分析。
5. 参考文献
[1] GB500932—2016食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定
[2] SNT 1504.3-2014 食品容器、包装用塑料原料
第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）共聚物中丁基-羟基甲苯（BHT）的测定
气相色谱法
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