近期，欧洲发生的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈，波及到十几个国家，其罪魁祸首就是氟虫腈。氟虫腈本身是一种杀虫剂，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品，主要用于杀灭地下害虫和卫生杀虫灭蚊。欧盟法律规定，氟虫腈不得用于人类食品产业链中的畜禽。自2009年10月1日，我国规定在食品中禁用氟虫腈，其使用仅限于杀灭家庭卫生害虫。
在《GB2763-2016食品安全国家标准
食品中最大农药残留限量》中，规定玉米及鲜食玉米中最大残留限量为0.1mg/kg，其他食用油、蔬菜水果等食品中为0.02mg/kg。欧盟的相关法规更加严格，要求食品中氟虫腈的残留不能超过0.005mg/kg，但没有对蛋禽类的限量作出特别规定。针对蛋禽类中氟虫腈的检测，我国也没有出台专门的国家标准。
尊龙人生就是博一下下一直致力于为客户提供完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于鸡蛋中氟虫腈的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是尊龙人生就是博一下下精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2 实验部分
2.1
测试原理
鸡蛋试样用乙腈匀浆提取，提取液经盐析后，用正己烷、PSA固相小柱净化后，用气相色谱质谱仪检测，质谱图、保留时间定性，外标法定量。
2.2
主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS
6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏尊龙人生就是博一下下股份有限公司）
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25µm（安捷伦科技）
旋转浓缩仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52）
氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取装置（可通过真空泵调节流速）（色谱科，12位）
乙腈、正己烷、丙酮 （色谱纯）、氯化钠（分析纯）
丙基乙二胺键合硅胶（PSA）固相萃取柱，500mg/3ml（迪马科技）
2.3
测试方法
1)提取
称取10g鸡蛋样品于离心管中，加入5ml水和20ml乙腈，高速匀浆提取2min，再加入5g氯化钠，剧烈震荡10min，3000r/min
离心10min。
2）净化
取上清液10ml转移至50ml离心管中，加入10ml正己烷，振摇3min，静置分层，弃去上层正己烷相，再加入10ml正己烷重复上次操作。下层乙腈相收集于浓缩瓶中，40℃水浴旋转蒸发至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解残渣。
用5ml丙酮+正己烷（3:7）预淋洗PSA柱，将样液倒入柱中，用10ml丙酮+正己烷（3:7）洗脱，控制流速2ml/min。收集全部洗脱液于浓缩瓶中，40℃水浴氮吹至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解定容至1ml，GCMS测定。
2.4仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升温条件：80℃ 20℃/min 280℃（5min）
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：260℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0ml/min
电离方式：EI；电离能量：70eV
进样方式：不分流；进样量：1.0μl
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：50～550amu），SIM模式定量
定量离子：367； 辅助离子：213、369、420
图2.
鸡蛋样品加标TIC图
图3. 鸡蛋样品加标MC图
3 小结
GC-MS 6800测定食品中的氟虫腈残留物，仪器灵敏度高，检测限为3μg/kg，稳定性好，满足鸡蛋中氟虫腈的检测要求。
