苯胺类化合物，是一类半挥发性有机化合物（SVOCs），广泛应用于化工、印染和制药等行业。这类化合物用量大且易产生残留，是工业环境中有毒、有害废水的重要成分。欧盟、美国和日本等国，先后把苯胺类化合物列为其主要或优先监测污染物。2017年，中华人民共和国环境保护部正式发布了《HJ
822-2017 水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》，并于当年5月1日正式实施。
尊龙人生就是博一下下一直致力于为客户提供完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于水中苯胺类化合物的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是尊龙人生就是博一下下精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1. GC-MS
6800气相色谱质谱联用仪外观图
2 实验部分
2.1 参考标准
《HJ 822-2017 水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》
2.2 测试原理
水样中苯胺类化合物在 pH≥11 条件下，以二氯甲烷萃取，萃取液经脱水、浓缩、净化后，用气相色谱-质谱联用仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图及特征离子定性，用内标法定量。
2.3 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏尊龙人生就是博一下下股份有限公司）
色谱柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25µm（安捷伦科技）
旋转浓缩仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52）
氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取装置（可通过真空泵调节流速）（Supelco，12位）
弗罗里硅土（Florisil）柱：1000mg/6ml，市售
微量移液器50µl、100µl、1000µl
分液漏斗1L 或 2L
二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级，异丙醇（C3H8O）：HPLC级，正己烷（C6H14）：HPLC级
甲醇（CH3OH）：HPLC级，硫代硫酸钠（Na2S2O3）：分析纯，氯化钠(NaCl)：分析纯，
无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，氢氧化钠溶液：c (NaOH)=10mol/L，硫酸溶液：1+1
苯胺类化合物标准贮备液：ρ=1000µg/ml，含 19 种目标化合物
替代物（4-溴氟苯）标准贮备溶液：ρ=2000µg/ml
内标（1，2-二氯苯-d4、菲-d10）贮备液：ρ=2000µg/ml
2.4仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升温条件：50℃（1min）10℃/min 280℃（5min）
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0ml/min
电离方式：EI；电离能量：70eV
进样方式：分流进样，分流比5:1；进样量：1.0μl
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45～500amu），SIM模式定量
图2.苯胺化合物总离子流色谱图
1、4-溴氟苯2、苯胺3、1，2-二氯苯-d4 4、2-氯苯胺5、3-氯苯胺6、4-氯苯胺7、4-溴苯胺8、2-硝基苯胺9、2，4，6-三氯苯胺10、3，4-二氯苯胺11、3-硝基苯胺12、2，4，5-三氯苯胺13、4-氯-2-硝基苯胺14、4-硝基苯胺15、2-氯-4-硝基苯胺16、2，6-二氯-4-硝基苯胺17、菲-d10 18、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺19、2-氯-4，6-二硝基苯胺20、2，6-二溴-4-硝基苯胺21、2，4-二硝基苯胺22、2-溴-4，6-二硝基苯胺
3 小结
GC-MS6800测定水中的苯胺类化合物，仪器灵敏度高，稳定性好，且能很好的满足国标要求。
